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DM8000
多元素分析儀（波散）
多道同時測量，快速、可靠、準確度高
尤其適合工礦企業對多元素測量的要求
采用
波長色散X射線熒光(WDXRF)分析技術
美國進口Varian公司薄鈹端窗X射線管
Moxtek公司0.6μm超薄聚酯探測器窗
符合標準
GB/T176
JB/T11145
JC/T1085
概述
DM8000多元素分析儀（波散）是由本公司集數十年X熒光分析儀的研究經驗，在公司原有的DM系列X熒光鈣鐵分析儀、測硫儀、鋁硅分析儀、多元素分析儀等的基礎上研制推出的一種達到國際先進水平的分析儀器。它采用同時式(或稱多道式)波長色散X射線熒光(WDXRF)分析技術，所有道同時測量從Na到U的任意十種元素。對大多數元素，其測量范圍可低至ppm高至100%。具有分析速度快、精度高、人為誤差小、操作人員勞動強度低、只需一次性投資、無污染等特點，故廣泛應用于建材、冶金、石油、化工、地質、礦山等各行各業。
DM8000多元素分析儀（波散）關鍵部件采用進口產品，如X射線管采用Varian公司生產的400W薄鈹端窗X射線管，Na、Mg等輕元素道探測器窗采用Moxtek公司生產的0.6μm超薄聚酯窗，恒溫室溫度控制精度小于0.1℃，流氣系統采用高精度流氣密度穩定裝置，壓力穩定度小于3Pa，還具有樣品自旋裝置以消除樣品不均勻所產生的測量誤差。由此使本分析儀具有極高的精度和準確度，達到國際先進水平。本分析儀屏蔽防護的良好設計保證無任何射線泄漏，滿足輻射豁免要求。
DM8000多元素分析儀（波散）應用于我國水泥行業尤其顯示出其優越性。這是由于該款儀器最初是為水泥行業專門開發的，其符合國家標準GB/T 176—2017《水泥化學分析方法》的相關要求，符合行業標準JC/T1085—2008《水泥用X射線熒光分析儀》，符合行業標準JB/T11145—2011《X射線熒光光譜儀》。其性能對水泥行業來說比進口同類產品更好，而價格僅為進口同類產品的一半，具有無可比擬的價格性能比。另外國內企業售后服務的方便程度是國外企業所無法相比的。
適用范圍
主要用于水泥生料、熟料、水泥和原料等物料中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度測量。可單機使用，也可聯機使用為生料配料自動控制系統提供檢測訊號，形成“分析儀---微機---皮帶秤”自動控制系統。
除水泥工業外，也可用于發電廠、磚瓦廠、冶金、石油、地質礦山等工礦部門的固體、液體和粉末樣品中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度分析。
特點
快速同時––同時式(或稱多道式)，所需測量元素同時快速分析，一般幾分鐘給出濃度結果。
高準確度––波長色散XRF分析技術，具有能量色散無法企及的極高分辨率，從而準確測量相鄰輕元素。
使用方便––樣品粉碎壓片或熔融，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現一鍵操作。
長期穩定––有恒溫室、流氣密度穩定、樣品自旋等裝置，還有可變增益數字多道，具極好的長期穩定性。
高可靠性––固定道使儀器基本沒有移動部件，且集成化程度高，環境適應能力強，從而可靠性高。
軟件強大––有比率或基體效應校正、偏差修正、合格率等統計、率值計算、出錯提示等多種功能，還可免費
更新最新版本，根據用戶要求增加軟件功能。
環保節能––射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學試劑，也不需要燃燒。
高性價比––無需水冷，運行維護成本極低。價格為國外同類產品的一半，適應我國國情。
原理
其原理如圖2所示。X射線管垂直放置，直接向上照射樣品，這樣可使它們之間的距離盡可能的近，從而達到最大激發效率。樣品接受X射線管所發出X射線的照射將產生X射線熒光，其將進入分光室進行分光。一種元素對應一個分光室。X射線熒光經狹縫（如果分光晶體用的是彎晶）或索拉狹縫（如果分光晶體用的是平晶）射向分光晶體，經晶體分光后滿足衍射條件布拉格方程的對應該元素的特征X射線熒光再經狹縫或索拉狹縫射向探測器。經探測器探測并經后面的電子線路計數后將得到該元素特征X射線熒光的強度，再經校準方程計算得到元素的濃度。
圖2 多道 WDXRF分析技術原理圖
由于其X射線熒光是經晶體按波長來區分的，所以稱之為波長色散。其分辨率與探測器無關只與晶體有關，所以有很高的分辨率，相比于能量色散的要高1個數量級。
關鍵部件
進口美國Varian公司生產的薄鈹端窗X射線管
采用美國Varian公司生產的EG-60薄鈹端窗X射線管。該X射線管是端窗的，X射線束垂直于靶，焦斑到樣品距離極短，從而提高激發效率。其窗用薄鈹，靶材用的是銠，所以能高效地探測輕元素。其陰極接地，消除了對高度絕緣的燈絲變壓器的需要，也消除了鈹窗口的電子轟擊和由此產生的加熱。其功率為400W，只需用風冷而不需用水冷，由于是多道同時測量，其效果相當于掃描式(或稱單道式)的4000W大型X射線管。其外形圖見圖3。
圖3 EG-60薄鈹端窗X射線管
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對于輕元素的測量，比如Na、Mg，探測器的窗是很重要的，其必須足夠薄并且足夠牢。本儀器采用美國Moxtek公司生產的0.6μm厚的ProLINE系列20窗，其由超薄層聚合物和涂有200埃的鋁的電荷耗散層連接到堅固的金屬六邊形支撐框架上，從而達到低能量x射線的高透射。B（Kα）的分析都是可能的。圖4為其外形圖。圖5是其能量與透射率關系圖。
圖4 Moxtek的超薄聚酯窗
圖5 ProLINE系列能量與透射率
恒溫室溫度控制精度小于0.1℃
波長色散分析儀是個精細的儀器，特別是晶體對機械尺寸的要求極高，當溫度有一定的變化而造成尺寸那怕是微小的變化時會造成強度的變化，所以分光室必須恒溫。本儀器的恒溫室溫度控制精度小于0.1℃，并且除分光室外，其他如探測部分及其電子線路等均在恒溫室內，從而使儀器不受外界溫度的影響。
流氣系統采用高精度流氣密度穩定裝置，壓力穩定度小于3Pa
本儀器所用探測器為本公司自己開發生產的流氣正比計數管，其所流過的氣體的密度必須恒定才能保證探測器的穩定，本儀器流氣系統采用高精度流氣密度穩定裝置，壓力穩定度小于3Pa。
具有樣品自旋裝置以消除樣品不均勻所產生的測量誤差。
樣品若用粉末壓片的方法制備的話，如含SiO2，由于其硬度很高，磨得的顆粒大小不一，從而使樣片的表面不均勻。所以本儀器設計安裝了樣品自旋裝置以最大程度的消除樣品不均勻所產生的測量誤差。
校準
X熒光分析方法是一種參考方法，校準是為得到定量的結果所必須的。XRF光譜儀通過比較已知標樣與未知樣的光譜強度來得到定量分析的結果。其某元素的濃度計算式（即校準曲線）為：
C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）
式中，IC =f(I0)，I0為原始強度，IC 為處理后強度，D、E、F是由校準確定的系數。校準的方法是：用光譜儀測量一系列校準標準樣品或有證標準樣品的每種元素強度，利用回歸分析，例如最小二乘法，確定（1）式的系數。
用已知濃度的11個國家水泥生料標準樣品對光譜儀進行校準，得到的數據如表1。
表1. 水泥生料標準樣品校準結果數據
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成分 |
系數D |
系數E |
系數F |
相關系數γ |
|
Na2O |
-0.1281 |
6.7578×10-6 |
0 |
0.8296 |
|
MgO |
-0.2292 |
6.0429×10-5 |
0 |
0.9968 |
|
Al2O3 |
-0.1096 |
1.2584×10-4 |
0 |
0.9945 |
|
SiO2 |
-5.1116 |
2.1326×10-5 |
0 |
0.9727 |
|
SO3 |
-0.2207 |
1.1990×10-5 |
0 |
0.9687 |
|
K2O |
0.0267 |
7.0202×10-6 |
0 |
0.9952 |
|
CaO |
11.4880 |
1.1060×10-5 |
0 |
0.9980 |
|
Fe2O3 |
-1.7180 |
9.9915×10-6 |
0 |
0.9967 |
這些校準曲線的相關系數γ大部分都大于0.99，表示DM8000多元素分析儀（波散）的線性誤差極小。
重復性
對同一水泥生料樣品，進行11次測量，得到各元素的重復性數據如表2。
表2. 生料標準樣品重復性測量數據分析（%）
|
XS1標樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
K2O |
CaO |
Fe2O3 |
|
標準值 |
0.09 |
2.59 |
4.27 |
14.43 |
0.24 |
0.30 |
39.84 |
1.96 |
|
平均示值 |
0.07 |
2.51 |
4.31 |
14.34 |
0.26 |
0.29 |
39.95 |
1.95 |
|
最大示值 |
0.07 |
2.54 |
4.36 |
14.39 |
0.27 |
0.29 |
39.98 |
1.96 |
|
最小示值 |
0.07 |
2.50 |
4.29 |
14.29 |
0.26 |
0.29 |
39.92 |
1.94 |
|
極差 |
0 |
0.04 |
0.07 |
0.1 |
0.01 |
0 |
0.06 |
0.02 |
|
示值標準偏差 |
0.001 |
0.01 |
0.02 |
0.02 |
0.002 |
0.0014 |
0.02 |
0.005 |
|
3倍示值標準偏差 |
0.003 |
0.03 |
0.06 |
0.06 |
0.006 |
0.0042 |
0.06 |
0.015 |
|
GB/T176的重復性限 |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.25 |
0.15 |
|
DM8000與國標的符合性 |
遠優 |
遠優 |
優 |
優 |
遠優 |
遠優 |
優 |
遠優 |
GB/T 176—2017《水泥化學分析方法》的重復性要求，光譜儀的重復性必須滿足：其示值標準偏差的3倍不大于GB/T176的重復性限。從表2可以看出DM8000多元素分析儀（波散）可以實現優異的重復性。
主要技術指標
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X射線管 |
電壓：≤50keV，電流：≤8.0mA，功率：≤400W |
|
探測器 |
超薄窗流氣正比計數管 |
|
可測元素或其氧化物種類 |
從Na到U的任意十種元素或其氧化物，以水泥為例（下同）具體是： Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等。 |
|
測量范圍 |
Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等分析范圍均可調節， 通過校準選定 |
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測量范圍寬度 |
Na2O max—Na2O min≤5%，MgO max—MgO min≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%， SiO2 max—SiO2 min7≤%，SO3 max—SO3 min≤5%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， K2O max—K2O min≤5%，CaOmax—CaOmin≤7%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。 |
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測量精度 |
SNa2O≤0.01%，SMgO≤0.03%，SAl2O3≤0.04%，SSiO2≤0.04%，SSO3≤0.01%， STiO2≤0.01%，SK2O≤0.01%，SCaO≤0.03%，SFe2O3≤0.02%。 |
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符合標準 |
GB/T 176—2017，JC/T1085—2008，JB/T11145—2011等 |
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系統測量時間 |
1～999s，推薦值：180s |
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恒溫室溫度 |
36℃±0.1℃ |
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使用條件 |
環境溫度：15～28℃，相對濕度：≤75%(25℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤1.0kW |
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尺寸及重量 |
790mm（W）× 760mm（D）× 1200mm（H），195kg |
