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DM8116型
MWDXRF微量測硫儀
滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求
低檢測限（300s）：
0.33 ppm
采用
單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
符合標準：
GB/T 11140
ISO20884
SH/T 0842
ASTM D2622
ASTM D7039
ASTM D7220
概述
DM8116型單色激發(fā)波長色散X射線熒光微量測硫儀，簡稱DM8116型MWDXRF微量測硫儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推出的本公司第一款點對點單色激發(fā)XRF光譜儀。它采用以下技術和器件，使采用50W光管的DM8116具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，低檢出限，實已將檢測水平提升到一個新高度。
點對點聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術
X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（Limit Of Detection）是指由基質空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量，即：
（1）
式中，Rb為背景（本底）計數(shù)強度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-Rb）/C成反比，與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。
圖1. MWDXRF分析技術原理圖
DM8116采用點對點聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就是在激發(fā)光路采用一個點對點聚焦光學器件將X射線光管出射譜單色化以降低樣品熒光光譜的連續(xù)散射背景，同時實現(xiàn)三維聚焦來增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度以提高靈敏度，在探測光路采用另一個點對點聚焦光學器件將熒光光譜分光以進行高分辨率探測，同時實現(xiàn)三維聚焦來增加所需收集的樣品特征熒光線的強度以提高靈敏度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比傳統(tǒng)的大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。
圖2. X射線管的出射譜，和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體
雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）除滿足Bragg定律（2）式外，還實現(xiàn)了點對點聚焦從而有大的收集立體角，所以其具有極好的單色化和極高的效率。
nλ=2dsinθ （2）
DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，是最差的。全聚焦雖然是完全滿足衍射條件且是點對點聚焦的，但其制造工藝極其復雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的。另外天然晶體通常單色化過好，導致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。
圖3. LSDCC點對點聚焦原理圖
DM8116采用的對數(shù)螺線旋轉雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的專利產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是完全滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到最高的激發(fā)效率。選定靶材后，在X射線光管最大功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到最大的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。
DM8116采用Ag靶50W微焦斑薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進行合理組合。
適用范圍
適用于煉油廠、檢測及認證機構、油庫、實驗室測量范圍從1ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添加劑、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品中S元素的測量。
亦適用于各行各業(yè)任何材料中S元素的測量
特點
快速準確–所需測量時間極短，一般幾十秒給出含量結果。具極高的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。
低檢出限–采用先進MWDXRF技術，LSDCC核心技術，達到極低檢出限。
長期穩(wěn)定–采用可變增益數(shù)字多道,有PHA自動調整、漂移校正、偏差修正等功能，具極好的長期穩(wěn)定性。
環(huán)保節(jié)能–射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學試劑，也不需要燃燒。
使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現(xiàn)一鍵操作。
高可靠性–一體化設計，集成化程度高，環(huán)境適應能力強，抗干擾能力強，可靠性高。
高性價比–無需鋼瓶氣體，運行維護成本極低。價格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價比產(chǎn)品。
校準
用已知含量的7個含S樣品對儀器進行校準，得圖7的工作曲線。
圖5. S樣品工作曲線
該工作曲線的相關系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM8116測硫儀的線性誤差極小。
準確度
為了進一步測試分析的準確性，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質油的五個樣品，每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進行S準確度試驗：
表1. 用五個未知樣品測定S分析的準確度結果
|
樣品 |
標稱值（ppm） |
1號樣品杯（ppm） |
2號樣品杯（ppm） |
|
柴油5 |
5 |
4.81 |
4.99 |
|
柴油3 |
3 |
2.93 |
3.05 |
|
汽油2 |
2 |
2.12 |
1.82 |
|
汽油10 |
10 |
10.8 |
9.8 |
|
汽油25 |
25 |
24.0 |
25.3 |
表1示出了測得的濃度結果（ppm），以及與標稱值的比較。這些結果表示在低濃度水平下，用DM8116光譜儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的準確度。
精確度
對三種，每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進行S重復性試驗：
表2. S汽油樣品S分析的重復性測試數(shù)據(jù)
|
樣品杯號 |
第1種樣品（ppm） |
第2種樣品（ppm） |
第3種樣品（ppm） |
|
1 |
1.19 |
3.21 |
10.22 |
|
2 |
1.08 |
2.92 |
9.79 |
|
3 |
0.85 |
3.05 |
10.09 |
|
4 |
0.93 |
2.88 |
9.73 |
|
5 |
1.05 |
2.86 |
9.93 |
|
6 |
1.03 |
3.16 |
9.90 |
|
7 |
0.98 |
3.26 |
9.95 |
|
平均值 |
1.02 |
3.05 |
9.93 |
|
標準偏差 |
0.095 |
0.122 |
0.259 |
|
RSD |
9.5% |
4.00% |
2.60% |
表2這些結果表示在低濃度水平下，用DM8116測硫儀可以實現(xiàn)S的優(yōu)異的重復性。
主要技術指標
|
X射線管 |
電壓：≤50keV，電流：≤2mA，功率≤50W，靶材：Ag |
|
探測器 |
超薄鈹窗正比計數(shù)管 |
|
檢測限（300s） |
0.33ppm |
|
測量范圍 |
檢測限的3倍～9.99% |
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符合標準 |
GB/T 11140，ISO20884，SH/T 0842，ASTMD2622、D7039、D7220等 |
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系統(tǒng)分析時間 |
1～999s，推薦值：微量測量為300s，常量測量為60s |
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使用條件 |
環(huán)境溫度：5～40℃，相對濕度：≤85%(30℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤200W |
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測量氛圍 |
自充氣系統(tǒng)或氦氣 |
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尺寸及重量 |
330mm（W）×460mm（D）×350mm（H），25kg |
